五氧化二磷的測定方法有酸堿滴定法和光度法。工業五氧化二磷批發,五氧化二磷廠家講述光度法又可分為磷鉬釩酸光度法和鉍磷鉬藍光度法等。在硝酸介質中，磷與鉬酸銨生成磷鉬酸銨黃色沉淀，過濾后用氫氧化鈉標準溶液溶解，以酚酞作指示劑，用硝酸標準溶液回滴過量的氫氧化鈉。

在酸溶解試樣時，鈦、鋯形成磷酸鹽沉淀，使結果偏低，堿熔后用水浸取可分離除去。釩能延遲磷鉬酸鹽沉淀，并會使沉淀不完全。礬（Ⅴ）與鉬酸銨生成礬鉬酸鹽沉淀，但礬（Ⅳ）的磷鉬酸鹽沉淀只有在熱溶液中才能產生。
為消除釩的影響，應將礬還原成礬（Ⅳ），并在室溫下進行磷的沉淀。當沉淀溫度不高于45℃時，少量的砷不產生沉淀，含砷量高時，可在酸處理試樣之際加入氫溴酸，使砷呈溴化砷揮發除去。硅酸能生成硅鉬酸銨沉淀而影響測定，可在鹽酸或硝酸中脫水過濾除去。氟存在時能減慢沉淀速度，少量氟可在沉淀前加入硼酸絡合或蒸干除去。大量鹽酸、硫酸及其鹽類的存在能延遲沉淀和增加沉淀的溶解度，當量不高時，其作用不顯著。

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